申請號：201610069254.8
　　申請人：太原理工大學
　　發明人：于盛旺 王榮 高潔 黑鴻君 張阿莉 劉小萍 賀志勇

　　摘要：本發明公開了一種高品質自支撐金剛石厚膜的制備方法，該方法包括：先使用化學氣相沉積法制備厚度為0.5~0.7mm的高品質自支撐金剛石膜；然后研磨、拋光膜的形核面，去除殘留的碳化物，將其作為基體，在形核面上制備厚度為1~3mm的高品質金剛石膜；在兩次制備過程中，金剛石膜的厚度每增加50~100μm，減少甲烷流量，減少值為甲烷初始流量的0.5~1%。使用該方法制備的自支撐金剛石厚膜具有品質均勻性好、無裂紋、機械強度高等優點。 　　主權利要求：1.一種高品質自支撐金剛石厚膜的制備方法，其特征在于：先使用化學氣相沉積法制備0.5~0.7mm的高品質自支撐金剛石膜；然后研磨、拋光膜的形核面，去除殘留的碳化物，將其作為基體，在形核面上制備厚度為1~3mm的高品質金剛石膜；在兩次制備過程中，金剛石膜的厚度每增加50~100μm，減少甲烷流量，減少值為甲烷初始流量的0.5~1%。
　　2.根據權利要求1所述的高品質自支撐金剛石厚膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： （1）制備厚度為0.5~0.7mm的高品質自支撐金剛石膜： ①使用厚度為2~5mm的單晶Si圓片作為制備金剛石膜的基體，用粒度為0.2~0.5μm的金剛石粉研磨硅片使其表面均勻粗化以提高金剛石形核密度，隨后放入丙酮溶液超聲波清洗干凈，用熱風吹干； ②打開MPCVD設備反應腔體，將清洗后的Si圓片置于反應腔基片臺的中心位置，關閉反應腔體后開啟真空系統，待腔體的真空度抽至1×10-2Pa以下時，通入氫氣，其流量為300~2000sccm，調節反應腔體壓強達到0.5~1kPa，并將微波電源的功率設置為0.8~1.5kW后開啟微波電源，逐漸增加微波輸入功率至3~60kW、腔體內壓力至5~20kPa、基片溫度升至700~1100℃時，通入甲烷并調節其流量至氫氣流量的1~3％，進行金剛石膜的沉積；沉積過程中金剛石膜的厚度每增加50~100μm，減少甲烷流量，減少值為甲烷初始流量的0.5~1%； ③金剛石膜的厚度達到0.5~0.7mm后，停止通入甲烷，逐漸降低反應腔體壓強至1~1.5kPa、微波輸入功率至0.8~1.5kW后依次關閉微波電源、停止通入氫氣、關閉真空系統； ④向反應腔體充氣至大氣壓后，打開設備反應腔體取出沉積了金剛石膜的基片，并將其置于硝酸和氫氟酸混合溶液中直至Si基體完全溶解掉，獲得高品質的自支撐金剛石膜； （2）制備厚度為1~3mm的高品質金剛石膜： ①將步驟（1）制備的高品質自支撐金剛石膜的形核面研磨并拋光，去除殘留的碳化物，膜的最終厚度控制在0.45~0.65mm；將其放入丙酮溶液超聲波清洗干凈，用熱風吹干； ②打開MPCVD設備反應腔體，將金剛石膜的形核面朝上放置在反應腔基片臺的中心位置，關閉反應腔體后開啟真空系統，待腔體的真空度抽至1×10-2Pa以下時，通入氫氣，其流量為300~2000sccm，調節反應腔體壓強達到0.5~1kPa，并將微波電源的功率設置為0.8~1.5kW后開啟微波電源，逐漸增加微波輸入功率至3~60kW、腔體內壓力至5~20kPa、基片溫度升至700~1100℃時，通入甲烷并調節其流量至氫氣流量的1~3％，進行金剛石膜的沉積；沉積過程中金剛石膜的厚度每增加50~100μm，減少甲烷流量，減少值為甲烷初始流量的0.5~1%； ③金剛石膜的厚度達到1~3mm后，停止通入甲烷，逐漸降低反應腔體壓強至1~1.5kPa、微波輸入功率至0.8~1.5kW后依次關閉微波電源、停止通入氫氣、關閉真空系統； ④向反應腔體充氣至大氣壓后，打開設備反應腔體取出金剛石厚膜。
　　3.根據權利要求2所述的高品質自支撐金剛石厚膜的制備方法，其特征在于：所述的MPCVD設備的頻率為2.45GHz或915MHz。
　　4.根據權利要求2所述的高品質自支撐金剛石厚膜的制備方法，其特征在于：所述氫氣的純度為99.999~99.99999%，所述甲烷的純度為99.995~99.9999%。
　　5.根據權利要求2所述的高品質自支撐金剛石厚膜的制備方法，其特征在于：所述硝酸和氫氟酸的混合溶液中，硝酸和氫氟酸的體積比為2:1。