摘要：金剛石微粉的粒度及質量檢驗對產品使用性能有重要影響，本文對金剛石微粉的粒度檢驗及質量判斷做了介紹說明，并介紹了作者自己的創新制樣方法，該方法可以直觀清晰地檢測微粉的粒度、顆粒形狀，并可方便地判斷微粉的強度、切削力，對生產實踐非常具有指導價值。
　　關鍵詞：金剛石微粉；粒度；質量檢驗；創新制樣
　　通常，磨料的粒徑在54 μm以下的粉狀物料稱為微粉，微粉中顆粒直徑小于5 μm的又稱為精微粉。3.5 μm以粗的微粉采用沉降法分選，3.5 μm微粉以細的混合料采用離心法分選。
　　金剛石微粉主要用于非金屬硬脆材料的精磨、研磨和拋光。一般0~0.5 μm至6~12 μm用于拋光，5~10 μm至12~22 μm用于研磨，20~30 μm以粗用于精磨。金剛石微粉主要用于以下四個方面：（1）直接使用，制成研磨膏。廣泛用于硬質合金、高鋁陶瓷、光學玻璃、儀表寶石、半導體等材料制成的刃具、量具、光學儀器、電子器件等精密零件的拋光，其加工粗糙度可以達到鏡面。（2）大量用于制造精磨片、超精磨片、電鍍制品。（3）用于制造多晶金剛石燒結體，如地質、石油鉆頭，切削工具、拉絲模等。（4）用于研磨液和拋光液的制造。
　　1??金剛石微粉的粒度檢驗?
　　1.1??粒度檢驗要求
　　金剛石微粉主要做研磨和拋光用，粒度的控制特別重要，只要有超尺寸的粗顆粒就會造成工件劃傷，使之前的工作前功盡棄，因此微粉質量檢查是保證微粉產品質量的重要環節。只有認真對待才能生產出高質量的微粉，滿足用戶使用的需求。
　　金剛石微粉的質量檢驗，采用國家標準JB/T7990—2012規定的方法檢驗，檢驗項目主要包括尺寸范圍、粒度分布、顆粒形狀、雜質含量等。金剛石微粉的主要粒度分別為M 0/0.25、M 0/0.5、M 0/1、M 0.5/1、M 1/2、M 2/4、M 3/6、M 4/8、M 5/10、M 6/12、M 8/12、M 8/16、M 10/20、M 15/25、M 20/30、M 25/35、M 30/40、M 35/55、M 40/60、M 50/70。特殊應用的粒度尺寸范圍由供需雙方商定。
　　表1是M 0.5/1的尺寸范圍。 　　1.2??粒度檢驗方法?
　　在生產實踐中，主要采用激光衍射法測量金剛石微粉顆粒直徑，常用儀器有英國馬爾文Mastersizer 2000激光粒度分析儀、美國Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析儀和X100激光粒度分析儀器等。
　　激光粒度分析儀器的原理是：當光線照射到顆粒上時，散射和衍射就會發生，其散射和衍射光的強度均與粒子的大小有關，觀察其光強度，可應用夫瑯和費衍射理論和Mie散射理論求得顆粒直徑分布。在測量時要注意粉體的分散問題 ，避免粉體顆粒團聚 。
　　激光粒度分析儀器的優點是測量方便快捷、重現性高，能很好的測出樣品的粒度分布曲線和集中度；越是球狀顆粒，測量的越準確，在行業中普遍采用。它的缺點是對不規則形狀和長條顆粒測的不準確，數值測的偏低。這可能與它本身測量原理有關：軟件在測量計算時，把不規則形狀和長條顆粒折算成球形，然后計算出球體直徑作為顆粒尺寸，所以測量數據偏低。為了克服這個缺點，在生產實踐中，采用圖像法和生物顯微鏡法進行檢驗，主要檢查大顆粒和長條顆粒，激光粒度分析儀和顯微鏡檢驗相互結合的雙檢法，保證了微粉的質量。國內主要微粉廠家，如河南惠豐、華晶微鉆、聯合磨料、河南四方達、河南鴻祥、河南亞龍、河南力量新材、漯河泰隆超硬材料、河南金日、北京達立德、湖南凱特等企業中均有應用。
　　圖1是國內M 0.5/1.5微粉的激光粒度分析儀的報告。從圖2可見：該微粉粒度分布集中，很均勻。 　　2??微粉質量檢驗
　　2.1??微粉粒度測量方法
　　微粉的顆粒尺寸測量，有多種儀器可以使用。例如，生物顯微鏡、投影顯微鏡、圖像分析儀、投射式電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、庫爾特粒度分析儀等。生物顯微鏡觀察微粉時，選擇合適的放大倍數。觀察1.5 μm以細的微粉，最好放大1500倍或者2000倍觀察，效果比較好；生物顯微鏡觀察最細微粉可到0.25 μm，小于0.25 μm的微粉，最好采用掃描電子顯微鏡觀察。
　　微粉的粒度分布對材料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影響。對精磨和拋光工藝來說，總是要求微粉中粗粒含量要少，長條顆粒要少，基本粒度含量要高，要集中，粒度組成均勻。特別是用于電鍍制品的微粉，要求微粉的等高性要好，粒度組成均勻，這樣在電鍍時候比較容易控制微粉的出刃高度，制品使用效果好。
　　圖2是國內質量比較好的W1的金剛石微粉照片，粒度分布均勻。 　　2.2??微粉顆粒形狀的檢驗
　　微粉的顆粒形狀，在拋光時，以近似球形顆粒和等積形為好。在微粉標準中，針棒狀顆粒是指長軸與短軸之比超過3:1。超過最大顆粒尺寸的針棒狀顆粒，在微粉中不能有，但長度在最大公稱尺寸和最大顆粒之間的針棒狀顆粒，允許不超過3％。
　　在顯微鏡下透光觀察是透明的片狀顆粒，尺寸小于D5的可以不計，金剛石微粉中片狀顆粒不超過5％。
　　圖3是針棒狀較多的M1/3的金剛石微粉。從圖4可以清晰的看到長度為4.5 μm的長條顆粒，這是最普通的金剛石微粉。 　　2.3??微粉雜質含量的檢驗
　　各種粒度的金剛石微粉雜質含量不超過2％，包括金屬雜質和非金屬雜質，主要有：Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na等。復合片微粉要求的質量比較高，雜質含量控制在約5×10-5以內。
　　用燃燒失重法測定微粉中的雜質，從樣品中稱取0.5 g微粉，放入恒重的坩堝內，置于馬弗爐中，在1000 ℃灼燒至恒重，殘留物重即為雜質量，計算出質量分數。

　　3??有關金剛石微粉質量檢驗的幾個問題
　　3.1??如何評價金剛石微粉的質量
　　這是微粉生產和使用者所共同關心的問題，人造金剛石微粉主要用于研磨和拋光工序中，使用者往往要求用最低的金剛石濃度、最快的切削速度，獲得最好的表面粗糙度和工件表面質量。要達到這樣高的使用效果，沒有高質量的微粉是不行的。根據筆者多年的生產實踐經驗，認為質量好的微粉應該從以下幾個方面控制：（1）金剛石原料的強度要高，采用中南，黃河、山東昌潤等大廠家生產的金剛石為原料，生產的微粉質量比較好，耐磨性和切削力都比較好，就是通常市場中說的黃料做的微粉。采用小廠家生產的低工藝料做的微粉，耐磨性和切削力就相對差些，就是通常說的綠料做的微粉，不過綠料微粉適用于低端樹脂結合劑產品，出口印度比較多，價格便宜。在對水晶、鋯石等比較硬的非金屬材料拋光時，應該采用質量好的微粉。質量差的微粉沒有切削力，磨不掉表面的凸痕，所以不容易上光。（2）粗顆粒的尺寸及其含量要嚴格控制。粗顆粒應該控制在國家標準規定的范圍，越少越好。大于粗顆粒的就是大顆粒，容易引起工件劃傷，這個絕對不能有。（3） 粒度分布，集中度越高越好。（4）顆粒的形狀。圓度好的微粉在拋光中有比較好的效果，塊狀、多棱角、多刃口、低磁性高強度微粉在金剛石電鍍線鋸中有好的應用效果，一般形狀的微粉，如條狀、塊狀和片狀，比較鋒利，多在樹脂結合劑砂輪中應用。
　　綠料微粉適合在松組織的結合劑中應用，如石材工具中的海綿拋產品，微粉容易碎裂、刃口多、脫落快，效果也是可以的。
　　3.2??如何判斷微粉的強度和所具備的切削力
　　一般來說，在顯微鏡下觀察，片狀微粉強度低，塊狀切削力強，質量好；粗號微粉比較容易判斷，好的微粉在顯微鏡下觀察，透明度好，其芯部透明，周圍是黑邊輪廓，不好的微粉，整個都是黑色的；超細微粉指粒徑1.5 μm以下的微粉，需要物鏡浸入香柏油中觀察，放大1600倍，常規甘油制樣，不易觀察，容易團聚；超細微粉的質量從成像上可以分辨出來，但需要多實踐多觀察。還有一種先進方法，就是用德國制造的差熱分析儀器，看微粉起始氧化溫度的高低判斷。因儀器價格比較貴，不利在工業生產中推廣。
　　為了解決這個問題，我們經過大量的實踐，最后使用新型分散劑，成功解決了超細微粉的分散問題，采用日本顯微鏡浸油，成像清晰。
　　掃描電子顯微鏡觀察超細微粉和納米金剛石微粉很清晰，尺寸測量準確，但微粉顆粒表面需要噴一層金屬膜才能觀察，這樣就看不清微粉的結構和晶體呈現，不易判斷出微粉的質量水平。從這方面看，傳統生物顯微鏡觀察仍有很大的優勢。
　　另外，我們通過對微粉晶體制樣創新，拍攝出彩色圖像，根據圖形顏色判斷微粉質量。為了避免微粉在分散劑中位移，以拍攝出清晰的圖像，我們創新采用了新的制樣方法，固定微粉，在生物顯微鏡下拍攝出真實微粉的圖像，為生產科研提供了有力的幫助。
　　圖4是使用傳統制樣方法拍攝的微粉照片，圖5~圖8是使用創新方法拍攝的微粉顯微照片。 　　科研就是要不斷創新，解決實際問題，促進行業發展。感謝河南工業大學材料科學與工程學院的大力支持。感謝鄭州大學材料學院的大力支持、感謝南京三超新材料股份有限公司給予應用研究的大力支持，感謝河南四方達超硬材料有限公司以及河南惠豐、華晶微鉆、聯合磨料、漯河泰隆等行業同仁的大力支持。