申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所
發明人:盧少陽 劉奕 袁建輝 黃晶 武慶飛 賀小燕 任坤 李華
摘要:本發明公開了一種羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制備方法及其產品,將納米金剛石超聲分散于去離子水中,得到納米金剛石分散液;將硝酸鈣加入納米金剛石分散液中攪拌均勻得到混合溶液,首先向混合溶液中滴入氨水調節pH值為11~14,再攪拌滴加磷酸氫二銨溶液使硝酸鈣反應完全,同時滴加氨水維持pH值恒定,滴加完成后經持續攪拌、熟化,再經后處理,得到所述的羥基磷灰石/納米金剛石納米復合粉末。本方法反應條件溫和、簡單易控、對設備要求低、便于工業化生產。制得的羥基磷灰石/納米金剛石納米復合粉末中納米金剛石表面包覆的羥基磷灰石的粒徑與形貌可控,納米金剛石與羥基磷灰石結合良好,能有效改善納米金剛石的分散性和穩定性。
主權利要求:1.一種羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)將納米金剛石分散于去離子水中,超聲分散后得到納米金剛石分散液;將硝酸鈣加入納米金剛石分散液中,攪拌均勻,得到硝酸鈣/納米金剛石混合溶液,向所述混合溶液中滴入氨水,調節混合溶液的pH值為11~14;(2)向步驟(1)所得混合溶液中攪拌滴加磷酸氫二銨溶液使硝酸鈣反應完全,滴加氨水維持pH值為11~14,滴加完成后持續攪拌,得到羥基磷灰石/納米金剛石前驅體漿料;(3)步驟(2)所得羥基磷灰石/納米金剛石前驅體漿料經熟化后形成復合粉末漿料,經洗滌、干燥處理后得到所述的羥基磷灰石/納米金剛石納米復合粉末;所述納米金剛石添加量為理論制得羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末質量的0.1~20.0wt.%。
2.根據權利要求1所述的羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制備方 法,其特征在于,將步驟(3)所述復合粉末漿料洗滌至中性,與粘結劑 混合,再經干燥、研磨、篩分后,得到所述的羥基磷灰石/納米金剛石納 米復合粉末;所述復合粉末漿料與粘結劑的質量比為9~49; 所述粘結劑為聚乙二醇或聚乙烯醇。
3.根據權利要求2所述的羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制備方 法,其特征在于,所述復合粉末漿料與粘結劑的質量比為19。
4.根據權利要求3所述的羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制備方 法,其特征在于,所述納米金剛石添加量為理論制得羥基磷灰石/納米金 剛石復合粉末質量的3.0~20.0wt.%。
5.根據權利要求1或2所述的羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制 備方法,其特征在于,所述納米金剛石為爆轟法合成的納米金剛石,粒 徑為4~15nm。
6.根據權利要求1或2所述的羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制 備方法,其特征在于,步驟(1)所述硝酸鈣/納米金剛石混合溶液中Ca2+濃度為0.5~3.0mol/L;步驟(2)所述磷酸氫二銨溶液的濃度為 0.15~2.0mol/L。
7.根據權利要求6所述的羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制備方 法,其特征在于,步驟(2)中所述磷酸氫二銨溶液與氨水同時滴加,滴 加速度均為1~10mL/min,滴加過程中機械攪拌速率為100~500rpm。
8.根據權利要求1或2所述的羥基磷灰石/納米金剛石復合粉末的制 備方法,其特征在于,所述羥基磷灰石/納米金剛石前驅體漿料熟化時間 為1~7天。
9.一種根據權利要求1~8任一權利要求所述的制備方法得到的羥 基磷灰石/納米金剛石納米復合粉末,其特征在于,所述羥基磷灰石在納 米金剛石表面離子吸附并成核,羥基磷灰石具有棒狀結構。