1、金剛石微粉的研制
人造金剛石的研制成功及小批量投產,為我國人造金剛石微粉的研制和發展提供了原料來源。為滿足國民經濟發展的需要,三磨所王文標等于1966年4月至1968年6月在文化大革命的過程中完成了“研究與制定人造金剛石微粉的制造工藝”,隨后即轉入了中間試驗,為我國第一個金剛石專業生產廠-第六砂輪廠微粉車間的建造及全國十幾個廠的推廣試生產(如第二砂輪廠、上海砂輪廠、武漢軍區712廠、北京鉆探工具廠、長沙礦冶研究院等)和超硬材料微粉的工業化生產提供了成套工藝參數,為以后行業微粉的大發展在技術上奠定了基礎。
2、柘城金剛石微粉的發展
20世紀80年代初,柘城縣國營拉絲模廠建立了第一個金剛石微粉生產車間,1986年前后柘城縣又建立了第一個民營企業-泰風金剛石微粉廠。1988年機械電子部機床工具工業局和中國磨料磨具工業公司,根據中共中央、國務院“關于加強職工教育工作的決定”和機械部(86)教函字199號文件,關于《七五》開展工人中級技術培訓的目標要求,由中國磨料磨具工業公司組織編寫并出版了一套“磨料磨具工人中級技術理論培訓教材”,包括由院興國編著的《超硬材料提純分選檢測工藝學》等全套書共九本170萬字。隨后柘城地區金剛石微粉就是以“超硬材料提純分選檢測工藝學”為藍本,像雨后春筍般一下涌現出數十家民營金剛石微粉廠。
20世紀90年代初,隨著國防、機械、光學工業迅速發展的需要和金剛石生產的大發展,為金剛石微粉生產提供了充足的原料來源,促使金剛石微粉超常規發展,使柘城地區金剛石微粉生產廠猛增到100多家,涌現出了像泰風金剛石微粉廠、柘城縣金鑫磨料磨具有限公司、柘城縣新源超硬材料制品有限公司、柘城縣金日金剛石磨料磨具有限公司、柘城縣華鑫超硬磨料磨具有限公司、河南省惠豐金剛石有限公司等具有規模的生產企業。這些企業當時年產量在200-1000萬克拉的金剛石微粉廠也為數不多,而年產金剛石微粉在100-200萬克拉的小廠不少。這些企業的產品以內銷為主,通過外貿公司出口銷售為輔。
歸納起來:90年代柘城地區金剛石微粉生產是廠多規模小、生產條件差、生產工藝落后、技術力量薄弱、管理水平差、質量控制手段落后,很難保證產品質量,亟待整頓提高。但是,這些都為柘城金剛石微粉產業的發展奠定了基礎,是21世紀已建立起的現代化金剛石微粉企業的雛形。
3、立方氮化硼微粉的研制
三磨所在進行人造金剛石中間試驗的過程中,在3MN兩面砧超高壓高溫裝置上,以HBN為原料、金屬鎂為溶劑開展了CBN合成工藝的試驗研究,于1966年11月成功的獲得了第一顆立方氮化硼,隨后轉入了中間試驗,為CBN微粉的研制提供了原料。
三磨所院興國于1978年2月至1979年12月完成了“CBN微粉的制造工藝及應用研究”,為促進黑色金屬與有色金屬機械加工中研磨拋光技術的進步,奠定了良好的物質基礎,是我國超硬材料的又一新進展,也為第六砂輪廠、河南富耐克超硬材料有限公司、鄭州中南杰特超硬材料有限公司等CBN微粉的生產及應用提供了整套工藝參數。
4、爆轟法合成納米金剛石
1963年前蘇聯用混合炸藥采用爆轟法合成了超分散金剛石(簡稱UDD)——納米金剛石,1984年前蘇聯開始了納米金剛石工業化生產及應用研究。1988年美國和德國報道了關于采用爆轟法合成UDD的試驗及UDD的性能數據。
我國于20世紀90年代初開始采用爆轟法合成納米金剛石的研究,中科院蘭州化學物理研究所于1993年成功制備出納米金剛石。此后,北京理工大學、第二炮兵工程學院、西北核技術研究所等都先后開展了納米金剛石的合成及應用開發。在2001年至2007年間,在甘肅、陜西、深圳、河南等先后建起年產量在1000萬~2000萬克拉的納米金剛石生產線。
目前,在規模生產和拓寬應用研究的企業有北京國瑞升、深圳市金剛源、河源中聯納米等。四川久納新材料有限公司是我國首家采用瞬態超高壓、高溫爆炸合成金剛石微晶多晶體的公司,已批量生產出0-0.2μm至8-16μm共14種粒度的產品供應國內外市場。
為了促使我國納米金剛石產業能更快更好的發展,若能把材料、制品與應用的各路大軍組織起來,解決納米金剛石生產和應用中的瓶頸問題,它必將導致該領域產生更大的飛躍,此舉攸關重大。因此可以說納米材料,當然也包括納米金剛石將成為21世紀材料科學領域中的一顆大放異彩的明星。
二、金剛石微粉發展現狀
顆粒大小包括幾個層次:納米1-100nm、亞微米0.03-1μm、微粒1-10μm、細粒10-100μm、粗粒0.1-1mm等等。金剛石微粉就其粒度而言屬于80μm以細的粉體。
納米顆粒與亞微米顆粒與粗粒粉體相比,其比表面積和比表面能明顯增大,因此在生產過程中顆粒相互之間的作用力大大增加。由此可見,金剛石微粉的生產過程存在一定的難度,這不僅僅是顆粒細化和粒度分級的過程,同時還伴隨著晶體結構和表面物理、化學性質等變化。所以說金剛石微粉的生產工藝是一個涉及機械、粉體工程、力學、物理、化學、礦物加工、現代儀器與測試技術等多學科的工程技術問題。
金剛石微粉生產中常采用的生產工藝是:
金剛石原料→粉碎→整形→酸處理→水洗→超聲波分散處理→粒度分級→單號粒度酸堿處理→烘干→粒度檢查→稱重、包裝、入庫。
從上述生產流程來看,金剛石微粉是一種勞動密集型的生產方式,需耗費大量的人工勞動和時間,而且生產效率很低。為滿足國內外客戶對不同產品使用的要求,從54-80μm至0-0.1μm要分級出18或24種規格,所以生產周期較長。
進入21世紀,尤其是近10年以來,微粉之鄉——柘城微粉行業受到縣委縣政府高度重視。積極響應河南中原經濟區建設的發展戰略,按照縣政府的統一規劃,柘城縣金剛石微粉廠紛紛走出家庭作坊式生產,連排集群入駐縣高新技術開發區,建起一座座標準化廠房,增添了設備、改進工藝進行金剛石微粉規模化生產。
改革開放帶來了我國經濟的騰飛,也給超硬材料微粉的發展帶來了勃勃生機。全國金剛石生產的大型企業集中在河南,由于超硬材料原料充足,超硬材料微粉的規模化生產企業也集中在河南。其中黃河旋風、豫星華晶微鉆、中南杰特、富耐克、飛孟金剛石、亞龍超硬材料、聯合磨料磨具等為主的企業在2011年生產的金剛石微粉年產量約6億克拉,加上河南柘城地區金剛石微粉年產量4億克拉左右,共10億克拉;而我國南方(如湖南凱特、長沙金晶、深圳市納鎂金剛石等)和北方(如北京國瑞升、北京新世紀北極星、天津乾宇超硬科技等)微粉企業的年產量約2.5億克拉,河南省金剛石微粉年產量約占全國金剛石微粉總量的80%。所以河南無愧于金剛石微粉生產大省,隨著國內外市場的擴大,產能提升的需要,在金剛石微粉生產工藝、品種、質量等方面我們應該抓住機遇,增強信心,統籌當前與長遠,更加注重拓寬增長空間,更加注重提高增長質量。
參考資料:
1、《中國超硬材料工業五十年》
2、鄭州千磨官網
3、磨料磨具網
4、超硬材料綜合網