申請號：201510443127.5
　　申請人：哈爾濱工業大學
　　發明人：朱嘉琦 舒國陽 代兵 陳亞男 楊磊 王強 王楊 劉康 趙繼文 孫明琪 韓杰才

　　摘要：一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，本發明涉及優化單晶金剛石同質外延生長的方法。本發明要解決現有MWCVD生長系統中等離子體密度對籽晶生長質量的影響，等離子體形態與籽晶接觸方式導致側向生長區域質量較低，以及等離子體中碳源沉積污染艙體等問題。方法：一、清洗；二、焊接；三、放置樣品；四、放置等離子體擋板；五、生長前準備工作；六、金剛石生長，即完成利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法。本發明用于一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法。 　　主權利要求：1.一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法是按照以下步驟進行的：一、清洗：將金剛石籽晶和金屬鉬襯底圓片進行清洗，得到清洗后的金剛石籽晶和清洗后的金屬鉬襯底圓片；二、焊接：將清洗后的金剛石籽晶用金箔焊接在清洗后的金屬鉬襯底圓片上，得到固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶；三、放置樣品：將固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶置于微波等離子體輔助化學氣相沉積儀器的底座托盤中心；四、放置等離子體擋板：將金屬鉬等離子體擋板置于微波等離子體輔助化學氣相沉積儀器的底座上，使固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶處于金屬鉬等離子體擋板中心圓孔(4)的正中心位置；所述的金屬鉬等離子體擋板由圓環(1)、連接壁(2)及圓板(3)組成，圓環(1)的內沿通過連接壁(2)與圓板(3)的外沿相連接，圓板(3)的中心位置設有中心圓孔(4)；所述的圓環(1)的內沿直徑大于圓板(3)的直徑；所述的圓環(1)的外沿直徑與步驟一中所述的清洗后的金屬鉬襯底圓片的直徑比為6:1；所述的圓板(3)與步驟一中所述的清洗后的金屬鉬襯底圓片的直徑比為5:1；所述的中心圓孔(4)與步驟一中所述的清洗后的金屬鉬襯底圓片的直徑比為1.5:1；所述的金屬鉬等離子體擋板與步驟二中所述的固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶的高度比為1:1；五、生長前準備工作：關艙，對艙體進行抽真空，至艙體內真空度達到1.0×10-6mbar～3.0×10-6mbar，開啟程序，通入氫氣及氧氣，設定氫氣流量為40sccm～60sccm，氧氣流量為30sccm～60sccm，艙體氣壓為15mbar～30mbar，啟動微波發生器，激活等離子體，升高艙體氣壓和微波等離子體輔助化學氣相沉積儀器的功率，直至固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶表面溫度達到600℃～1000℃，然后在溫度為600℃～1000℃及氫氧混合等離子體氣氛中，對固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶刻蝕20min～30min；六、金剛石生長：停止通入氧氣，同時通入甲烷氣體，設定甲烷與氫氣的流量比為1:(10～20)，調整艙體氣壓為200mbar～300mbar，此時微波等離子體輔助化學氣相沉積儀器的功率為4000W～5000W，固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶表面溫度達到800℃～1100℃，在溫度為800℃～1100℃、功率為4000W～5000W及甲烷與氫氣的混合等離子體氣氛中，金剛石生長12h～36h，即完成利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法。
　　2.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟一中將金剛石籽晶進行清洗，具體是按以下步驟進行的：在超聲功率 為200W～600W的條件下，將金剛石籽晶依次置于丙酮中清洗3min～5min，去離子水中清洗3min～5min，無水乙醇中清洗3min～5min，得到清洗后的金剛石籽晶。
　　3.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟一中將金屬鉬襯底圓片進行清洗，具體是按以下步驟進行的：在超聲 功率為200W～600W的條件下，將金屬鉬襯底圓片依次置于丙酮中清洗3min～5min，去離子水中清洗3min～5min，無水乙醇中清洗3min～5min，得到清洗后的金屬鉬襯底圓片。
　　4.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟五中對艙體進行抽真空，至艙體內真空度達到1.0×10-6mbar。
　　5.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟五中開啟程序，通入氫氣及氧氣，設定氫氣流量為50sccm，氧氣流 量為40sccm，艙體氣壓為30mbar。
　　6.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟五中升高艙體氣壓和微波等離子體輔助化學氣相沉積儀器的功率，直 至固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶表面溫度達到1000℃。
　　7.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟五中然后在溫度為1000℃及氫氧混合等離子體氣氛中，對固定在金 屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶刻蝕25min。
　　8.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟六中停止通入氧氣，同時通入甲烷氣體，設定甲烷與氫氣的流量比為 1:15。
　　9.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟六中調整艙體氣壓為200mbar，此時微波等離子體輔助化學氣相沉積 儀器的功率為4500W，固定在金屬鉬襯底圓片的金剛石籽晶表面溫度達到1000℃。
　　10.根據權利要求1所述的一種利用等離子體擋板優化單晶金剛石同質外延生長的方法，其特征在于步驟六中在溫度為1000℃、功率為4500W及甲烷與氫氣的混合等離子 體氣氛中，金剛石生長24h。