申請號：201310466423

　　申請人：江蘇大學

　　摘要：本發明涉及一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的方法與裝置。激光發生裝置發出的納秒脈沖激光輻照石墨粉末與去離子水的混合液，石墨粉末吸收激光能量后迅速生成高溫高壓等離子體，在納秒級的極端非平衡過程中，金剛石形核并長大。錐形噴嘴噴出錐形高壓氣體阻擋反應中飛濺出的微量液體，保護激光頭并回收飛濺液體，提高了納米金剛石的合成效率。本發明克服了現有人工合成金剛石法條件苛刻或合成效率低的問題，實現了常溫常壓下納米金剛石顆粒的合成，合成出的納米金剛石分散性好，尺寸分布均勻，在超精密加工與潤滑方面有重要應用。

　　獨立權利要求：1.一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的方法，具體實施步驟為：A將石墨粉與去離子水混合制成質量濃度為0.01~0.04g/ml的石墨混合液；B將盛有石墨混合液的容器放入超聲波清洗機中；C打開儲氣罐，調節流量閥和氣體增壓裝置，使錐形氣嘴向所述盛有石墨混合液的容器內提供保護氣體，所述錐形氣嘴噴出氣體的壓力為30~50MPa；D打開激光發生裝置，激光束聚焦于石墨混合液液面以下1~3mm，激光作用時間1~3h；E對激光輻照后的石墨混合液進行干燥和酸煮提純處理，去除產物中多余的碳和雜質。

　　2.根據權利要求1所述的一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的方法，其特征在于，所述激光束波長為1064nm，脈寬10ns，脈沖頻率為2~10Hz，作用區激光功率密度為1~12′109W×cm-2。

　　3.根據權利要求1所述的一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的方法，其特征在于，所述步驟A中的石墨粉為鱗片石墨粉，含碳量399.0%，粉末粒徑為1~5mm。

　　4.根據權利要求1所述的一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的方法，其特征在于，所述步驟B中的超聲波清洗機中水的液面高于石墨混合液1~2cm。

　　5.根據權利要求1所述的一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的方法，其特征在于，所述步驟C中的錐形噴嘴噴出的氣體形成錐形包絡面，濺射液遇到高壓保護氣時沿著包絡面返回至容器內，阻止飛濺液體污染激光頭并收集濺射液。

　　6.根據權利要求1所述的一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的方法，其特征在于，所述步驟C中的保護氣體為氮氣或氦氣。

　　7.根據權利要求1所述的一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的方法，其特征在于，所述步驟E中的酸煮提純處理為將干燥后的產物加入高氯酸中加熱至190℃并保溫3h。

　　8.一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的裝置，包括激光發生系統；所述激光發生系統包括計算機（1）、激光發生裝置（2）、全反鏡（3）和激光加工頭（4），所述激光加工頭（4）由聚焦透鏡（5）和保護鏡（6）組成，聚焦透鏡（5）位于保護鏡（6）正上方；其特征在于，還包括反應系統和氣體保護系統；所述反應系統包括石墨混合液（15）、塑料容器（14）、水（13）和超聲波清洗機（12），所述石墨混合液（15）置于所述塑料容器（14）中，所述塑料容器（14）置于超聲波清洗機（12）中，所述超聲波清洗機（12）中裝有水（13），所述氣體保護系統依次由儲氣罐（11）、流量閥（10）、橡膠軟管（9）、氣體增壓閥（7）、壓力計（8）、可調塑料管道（16）和噴嘴（17）組成，所述噴嘴（17）一端與所述可調塑料管道（16）連接，另一端插入到所述所述塑料容器（14）中。

　　9.根據權利要求8所述的一種納秒脈沖激光輔助制備納米金剛石的裝置，其特征在于，所述噴嘴（17）為錐形噴嘴。