提要：本文介紹了壓電薄膜檢測的激光超聲系統對CVD金剛石膜聲速測量的原理及方法。利用反射回波法對二塊金剛石膜試樣的縱波聲速的測量結果為(2.010±0.014)×104m/s，證實了CVD金剛石膜的高聲速特性。
　　關鍵詞：金剛石膜，壓電薄膜，激光超聲，化學氣相沉積
　　1　引言
　　金剛石是集優異的光學、電學、熱學和力學特性于一身的自然界少有的材料之一。近年來人造金剛石技術的迅速發展，為金剛石在各個領域中的應用開拓了廣闊前景。就金剛石膜的力學特性的應用而言，除了各種金剛石刀具、磨具等已在各工礦企業應用外，最近又利用金剛石材料的高聲速特性，開發了以金剛石膜為基底的聲表面波器件，此成果使指寬為2μm的ZnO-金剛石膜的表面波濾波器中心頻率提高到1.27GHz，為GHz級聲表面波器件的研制與生產開創了一條新的途徑。
　　為了進一步開發金剛石膜聲學特性的應用，開展對金剛石膜聲學特性的檢測就十分必要。由于金剛石膜不僅本身較薄，而且聲速又相當高，所以，采用傳統的超聲換能器來檢測金剛石膜的聲速，因受帶寬、分辨率及靈敏度的限制，是非常困難的。為此，本文采用近年來迅速興起的激光超聲技術，對CVD金剛石膜的縱波聲速進行了檢測，得到了滿意的結果。本文介紹了激光超聲檢測CVD金剛石膜聲學特性的原理及實驗結果。
　　2　原理
　　當持續時間為ns量級的脈沖激光照射到固體薄膜試樣表面時，試樣表面吸收光能而瞬時加熱，由熱脹冷縮而在表面激發出相應的聲脈沖。這樣，通過測定聲脈沖傳過試樣所需的聲時Δt和試樣厚度L，就可以直接得到薄膜中的縱波聲速CL＝L/Δt。
　　聲脈沖在薄膜中的聲時Δt，可以用干涉儀器檢測，也可用簡單的壓電換能器檢測。一個壓電薄膜檢測的激光超聲系統如圖1所示。
　　圖中YAG脈沖激光器發出功率30mJ、脈寬18ns、波長為0.533nm的光脈沖經透鏡聚焦后入射到金剛石膜表面，透鏡的散射光由光電檢測器檢測后作為觸發信號輸入存儲示波器PM3394。金剛石膜用凡士林或硅油直接耦合在直徑為50mm、厚30.12mm的鋁延遲塊上。鋁延遲塊是為了消除脈沖激光器的電干擾對檢測的影響而放置的。在鋁塊的背面由用硅油耦合的PVDF壓電薄膜(厚28μm)作為聲脈沖接收器，PVDF壓電薄膜檢測到的聲脈沖由PM3394與觸發激光脈沖同時記錄?？稍赑M3394存儲示波器上直接進行聲時測量，也可將其輸入微機作進一步的數字處理。
　　在薄膜中聲脈沖的傳播時間Δt，可以采用直達波法和反射回波法來直接測量。直達波法是以激光脈沖為聲脈沖產生的時間起點，測量聲脈沖透過金剛石膜+鋁塊的直達聲脈沖的聲時t及聲脈沖通過鋁塊的聲時tAl，這樣，在試樣中經過一次的聲時為：
　　ΔtL＝t-tAl (1)
　　相應得聲速為：
　　CL＝L/ΔtL (2)
　　在(1)計算中，實際上忽略了試樣與鋁塊之間耦合層中的聲時Δtc，因此在ΔtLΔtc時，有較高的測量精度。
　　由于脈沖在薄膜的內一般都會有多次來回反射。這些反射回波也會再透過鋁塊而被PVDF壓電薄膜接受。因此，通過測量相鄰反射回波之間的聲時Δt2L，以及聲脈沖來回一次的聲程2L，就可以得到薄膜內的縱波聲速：
　　C2L＝2L/Δt2L (3)
　　由于試樣-鋁界面先透過的聲脈沖與相繼在試樣內來回反射一次后再透射的后一個聲脈沖，都透過界面上的耦合層，因此，這種反射回波法消除了耦合層對測量的影響。這對于Δt2L很小的試樣，尤其對象金剛石膜有高聲速的試樣是非常適合的。因此，本文主要是采用反射回波法對金剛石膜的縱波聲速進行測量，而用直達波法進行旁證。
　　3　實驗結果與討論
　　利用激光超聲的反射回波法，對兩塊由人工晶體研究所用CVD方法制備的金剛石膜的縱波聲速進行了實驗測定。金剛石膜的厚度L如表1所示，而透過金剛石膜及鋁延遲塊的和只透過鋁延遲塊的激光超聲脈沖波形如圖2a～f所示。
　　在實驗中，我們在金剛石膜受光照表面上涂上一層約幾百μm厚硅油膜。其目的有兩個，一個是利用油膜在脈沖激光幅照下，容易迅速汽化，形成一個附加的法向沖力作用于表面，產生很強的激光超聲脈沖，以利于回波檢測；另一個目的是由于金剛石膜本身有良好的透光性，因此，利用油膜的吸收及迅速汽化可以形成強的表面激發，而使透過金剛石膜直接在鋁上激發的聲脈沖大大減弱，提高對回波鑒別的正確率。然而，由于油膜沿厚度方向的整體聲激發，使聲脈沖的寬度Δta大大超過光脈沖Δto，它可粗略估算為
　　Δta＝Δto+Lo/Co (4)
　　式中：Lo和Co分別為油膜的厚度和縱波聲速，對于聲速Co＝1200m/s、厚度為100μm的油膜，Δta約為100ns。
　　實驗中，先用直達波法對金剛石膜聲時ΔtL進行估測，由圖2(a)和(b)可以得到金剛石膜樣品1和樣品2的直達總聲時t分別為4.72μs和4.73μs。而鋁塊的聲時由圖2(e)可得到tAl＝4.68μs。因此，扣除耦合層的聲時，金剛石膜內的聲時ΔtL約在20～40ns之間。而后，再采用延遲高速采樣，由反射回波法來測定各回波之間的聲時差Δt2L，其結果如圖2(c)和(d)所示。
　　由于金剛石膜內的回波聲時差Δt2L小于油膜激發的聲脈中寬度Δta，因此，膜內多次反射的回波疊加在直達聲脈沖上，這與激光超聲檢測納米薄膜聲速時的結果一樣的［2］。由記錄的聲脈沖波形可直接得到二試樣內前五次相鄰的回波間的聲時差，它們分別為：
　　Δt2L1＝52.50ns，
　　Δt2L2＝53.10ns，
　　相應的聲速由式(3)及表1可計算得到：
　　C2L1＝1.996×104m/s，
　　C2L2＝2.024×104m/s，
　　其平均值：
　　Cav＝(2.010±0.014)×104m/s
　　由圖2(f)可知，在沒有金剛石膜時，直接在鋁塊表面所激發的超聲脈沖上是沒有如圖2(b)和(d)那種周期性的回波峰信號疊加在上面的。因此，這些波峰信號的確是超聲脈沖在金剛石膜內來回多次反射的回波信號。
　　Fig.2The laser pulse pattern and the acoustic waveform exited by the laser
　　(X axis:time,unit us, Y axis:amplitude)
　　(a)The upper curve: laser pulse,unit:2V,the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the sample 1,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(b) The acoustic pulse in(a),delay time:4.5μm,sampling frequency:250ns,
　　(c) The upper curve: laser pulse,unit:2V,the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the sample 2,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(d) The acoustic pulse in (c),delay time:4.5μs,sampling frequency:250ns,
　　(e) The upper curve:laser pulse,unit:2V,the lower curve:the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the Al block,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(f) The acoustic pulse in (e),delay time:4.5μs,sampling frequency:250ns
　　文獻［1］用ZnO-金剛石膜研制的表面波器件中，其表面波速度為1.020×104m/s。根據各向同性媒質中瑞利波速CR大約是0.46倍的縱波波速的關系，也可以進一步證實本文采用激光超聲檢測得到的CVD金剛石膜高達20000m/s縱波聲速的結果是合理的。
　　4　結束語
　　本文通過對聲脈沖直讀回波聲時的方法，證實了激光超聲技術是一種非常有效的研究CVD金剛石膜這類高聲速材料聲學特性的新技術。今后，除了進一步利用數字信號處理技術來提取金剛石膜內的回波信號外，還準備將光學檢測方法與聲學檢測方法相結合，來測定金剛石膜的縱波、瑞利波速度，對金剛石膜的聲學特性作更為完整的研究。