申請(qǐng)人:六號(hào)元素技術(shù)有限公司
發(fā)明人:G·T·威廉姆斯 J·M·道德森 P·N·因吉斯 C·J·凱利
摘要:一種制造聚晶CVD合成金剛石材料的方法,該聚晶CVD合成金剛石材料具有至少2000Wm-1K-1的通過(guò)其厚度的室溫平均熱導(dǎo)率,該方法包括:將難熔金屬基底裝入CVD反應(yīng)器中;在難熔金屬基底的周邊區(qū)域周?chē)O(shè)置難熔金屬護(hù)圈,所述難熔金屬護(hù)圈限定出介于所述難熔金屬基底邊緣和難熔金屬護(hù)圈之間的具有1.5mm到5.0mm寬度的間隙;將微波引入CVD反應(yīng)器中,其功率使得按所述難熔金屬基底單位面積的功率計(jì)的功率密度在2.5-4.5Wmm-2的范圍內(nèi);將工藝氣體引入CVD反應(yīng)器中,其中所述CVD反應(yīng)器內(nèi)的工藝氣體包含:以分子氮N2計(jì)算的在600ppb到1500ppb范圍內(nèi)的氮濃度、1.5-3.0體積%的含碳?xì)怏w濃度和92-98.5體積%的氫氣濃度;將所述難熔金屬基底的平均溫度控制在750-950℃的范圍內(nèi),并且維持所述難熔金屬基底上的邊緣和中心點(diǎn)之間的溫度差不超過(guò)80℃;在所述難熔金屬基底上生長(zhǎng)聚晶CVD合成金剛石材料達(dá)到至少1.3mm的厚度;并且冷卻所述聚晶CVD合成金剛石材料以產(chǎn)生具有至少1.3mm厚度的聚晶CVD合成金剛石材料,在所述聚晶CVD合成金剛石材料的至少中心區(qū)域上的至少2000Wm-1K-1的通過(guò)所述聚晶CVD合成金剛石材料厚度的室溫平均熱導(dǎo)率,其中所述中心區(qū)域是所述聚晶CVD合成金剛石材料的總面積的至少70%,在所述聚晶CVD合成金剛石材料的至少中心區(qū)域上的單取代氮濃度不超過(guò)0.80ppm,并且其中所述聚晶CVD合成金剛石材料在其至少中心區(qū)域上是基本沒(méi)有裂紋的,以致于所述中心區(qū)域沒(méi)有與所述聚晶CVD合成金剛石材料的兩個(gè)外部主面相交且延伸長(zhǎng)度大于2mm的裂紋。
主權(quán)利要求:1.一種制造聚晶CVD合成金剛石材料的方法,所述聚晶CVD合成金剛石材料具有至少2000Wm-1K-1的通過(guò)其厚度的室溫平均熱導(dǎo)率,所述方法包括:將難熔金屬基底裝入CVD反應(yīng)器中;在難熔金屬基底的周邊區(qū)域周?chē)O(shè)置難熔金屬護(hù)圈,所述難熔金屬護(hù)圈限定出介于所述難熔金屬基底邊緣和所述難熔金屬護(hù)圈之間的具有1.5mm到5.0mm寬度的間隙;將微波引入CVD反應(yīng)器中,其功率使得按所述難熔金屬基底單位面積的功率計(jì)的功率密度在2.5-4.5Wmm-2的范圍內(nèi);將工藝氣體引入CVD反應(yīng)器中,其中所述CVD反應(yīng)器內(nèi)的工藝氣體包含:以分子氮N2計(jì)算的在600ppb到1500ppb范圍內(nèi)的氮濃度、1.5-3.0體積%的含碳?xì)怏w濃度和92-98.5體積%的氫氣濃度;將所述難熔金屬基底的平均溫度控制在750-950℃的范圍內(nèi),并且維持所述難熔金屬基底上的邊緣和中心點(diǎn)之間的溫度差不超過(guò)80℃;在所述難熔金屬基底上生長(zhǎng)聚晶CVD合成金剛石材料達(dá)到至少1.3mm的厚度;并且冷卻所述聚晶CVD合成金剛石材料以產(chǎn)生具有至少1.3mm厚度的聚晶CVD合成金剛石材料,在所述聚晶CVD合成金剛石材料的至少中心區(qū)域上的至少2000Wm-1K-1的通過(guò)所述聚晶CVD合成金剛石材料厚度的室溫平均熱導(dǎo)率,其中所述中心區(qū)域是所述聚晶CVD合成金剛石材料的總面積的至少70%,在所述聚晶CVD合成金剛石材料的至少中心區(qū)域上的單取代氮濃度不超過(guò)0.80ppm,并且其中所述聚晶CVD合成金剛石材料在其至少中心區(qū)域上是基本沒(méi)有裂紋,以致于所述中心區(qū)域沒(méi)有與所述聚晶CVD合成金剛石材料的兩個(gè)外部主面相交且延伸長(zhǎng)度大于2mm的裂紋。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中所述難熔金屬基底的直徑在60mm至120 mm、80mm至110mm、90mm至110mm、或95mm至105mm的范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法,其中所述難熔金屬基底邊緣與所述難熔金 屬護(hù)圈之間的間隙具有2.0mm至4.0mm、或2.5mm至3.5mm范圍內(nèi)的寬度。
4.根據(jù)任一前述權(quán)利要求的方法,其中,按照分子氮N2計(jì)算,CVD反應(yīng)器 內(nèi)的工藝氣體中的氮濃度在700ppb至1300ppb、800ppb至1200ppb、或 900ppb至1100ppb的范圍內(nèi)。
5.根據(jù)任一前述權(quán)利要求的方法,其中CVD反應(yīng)器內(nèi)的工藝氣體的含碳?xì)?體濃度在1.6至2.5體積%、1.7至2.3體積%、或1.8至2.1體積%的范圍內(nèi)。
6.根據(jù)任一前述權(quán)利要求的方法,其中CVD反應(yīng)器內(nèi)的工藝氣體的氫氣濃 度在94至97體積%或95至96體積%的范圍內(nèi)。
7.根據(jù)任一前述權(quán)利要求的方法,其中將所述難熔金屬基底的平均溫度控 制在775℃至900℃、800℃至875℃、或820℃至860℃的范圍內(nèi)。
8.根據(jù)任一前述權(quán)利要求的方法,其中所述難熔金屬基底的邊緣和中心點(diǎn) 之間的溫度差不大于60℃、40℃、20℃、或10℃。
9.根據(jù)任一前述權(quán)利要求的方法,其中所述功率密度在2.75至4.25W mm-2、3.0至4.0Wmm-2、3.2至3.8Wmm-2、或3.3至3.6Wmm-2的范圍內(nèi)。
10.根據(jù)任一前述權(quán)利要求的方法,其中將聚晶CVD合成金剛石材料生長(zhǎng) 期間的操作壓力控制在100至300托、150至250托、175至225托、或195 至205托的范圍內(nèi)。
11.一種聚晶CVD合成金剛石材料,其包含: 在所述聚晶CVD合成金剛石材料的至少中心區(qū)域上的至少2000Wm-1K-1的通 過(guò)所述聚晶CVD合成金剛石材料厚度的室溫平均熱導(dǎo)率,其中所述中心區(qū)域是 所述聚晶CVD合成金剛石材料的總面積的至少70%;以及 在所述聚晶CVD合成金剛石材料的至少中心區(qū)域上的不超過(guò)0.80ppm的單 取代氮濃度; 其中所述聚晶CVD合成金剛石材料的厚度為至少1.3mm;以及 其中所述聚晶CVD合成金剛石材料在至少中心區(qū)域上基本沒(méi)有裂紋,以致 于所述中心區(qū)域沒(méi)有與所述聚晶CVD合成金剛石材料的兩個(gè)外部主面相交且延 伸長(zhǎng)度大于2mm的裂紋。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的聚晶CVD合成金剛石材料,其中通過(guò)所述聚晶CVD 合成金剛石材料厚度的室溫平均熱導(dǎo)率為至少2025Wm-1K-1、2050Wm-1K-1、2075 Wm-1K-1、2100Wm-1K-1、2125Wm-1K-1、或2150Wm-1K-1。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12的聚晶CVD合成金剛石材料,其中通過(guò)所述聚 晶CVD合成金剛石材料厚度的室溫平均熱導(dǎo)率小于2200Wm-1K-1、2180Wm-1K-1、 2175Wm-1K-1、或2160Wm-1K-1。
14.根據(jù)權(quán)利要求11-13任一項(xiàng)的聚晶CVD合成金剛石材料,其中所述聚 晶CVD合成金剛石材料的生長(zhǎng)原態(tài)直徑在60mm至120mm、80mm至110mm、 90mm至110mm、或95mm至105mm的范圍內(nèi)。
15.根據(jù)權(quán)利要求11-14任一項(xiàng)的聚晶CVD合成金剛石材料,其中所述厚 度為至少1.5mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.75 mm、3.0mm、3.25mm、或3.5mm。
16.根據(jù)權(quán)利要求11-15任一項(xiàng)的聚晶CVD合成金剛石材料,其中所述單 取代氮的濃度不大于0.70ppm、0.60ppm、0.50ppm、或0.45ppm。
17.根據(jù)權(quán)利要求11-16任一項(xiàng)的聚晶CVD合成金剛石材料,其中所述單 取代氮的濃度不小于0.10ppm、0.20ppm、0.30ppm、或0.35ppm。
18.根據(jù)權(quán)利要求11-17任一項(xiàng)的聚晶CVD合成金剛石材料,其中所述中 心區(qū)域的直徑是所述聚晶CVD合成金剛石材料的生長(zhǎng)原態(tài)直徑的至少75%、80%、 85%、90%、95%、或99%。