申請人:哈爾濱工業大學
發明人:舒國陽 代兵 朱嘉琦 王楊 楊磊 韓杰才
摘要:一種同質外延生長單晶金剛石時控制表面溫度的方法,屬于晶體生長技術領域。針對現有的MWCVD生長系統中籽晶表面溫度難以有效調控的問題,本發明所述方法包括步驟如下:金剛石籽晶清洗→焊接→選擇隔熱絲→制作隔熱絲→放置樣品→生長前準備工作→金剛石生長。本發明通過制備隔熱用隔熱絲,確保了金剛石樣品表面溫度不會因為導熱過快而過低,且根據不同工藝參數選擇不同規格的隔熱絲,實現金剛石樣品表面溫度可控,使金剛石在所需的溫度等工藝參數下進行生長。由于隔熱絲的特殊形態,保證了金剛石樣片表面水平,與等離子體球均勻接觸,保證了溫度場及碳源密度的均勻性,使得生長效果更好。
主權利要求:1.一種同質外延生長單晶金剛石時控制表面溫度的方法,其特征在于所述方法步驟如下:一、清洗:將金剛石籽晶和金屬鉬襯底圓片進行清洗;二、焊接:將籽晶用金箔焊接在鉬襯底圓片上,使籽晶得以固定;三、制作隔熱絲:將隔熱絲裁剪為0.5~1.5cm長度,從中間折彎成“V”型;四、放置樣品:將制作好的隔熱絲放于金剛石生長系統的底座托盤中心,將焊接好的樣品平穩放于隔熱絲之上;五、生長前準備工作:(1)關艙后,進行艙體的抽真空,使艙內真空度達到3.0×10-6~5.0×10-6mbar;(2)開啟程序,設定氫氣流量為200sccm,艙內氣壓為10mbar,啟動微波發生器,激活等離子體;(3)升高氣壓和功率,使樣品表面溫度達到850~950℃,在氫等離子體氣氛中清洗10~30分鐘;(4)通入氧氣,設定氧氣流量為5~10sccm,在氫氧混合等離子體氣氛下刻蝕5~20分鐘;(5)關閉氧氣閥門,停止通入氧氣;六、金剛石生長:打開甲烷氣體閥門,通入甲烷氣體,并設定甲烷流量與氫氣流量的比值,同時調整氣壓和功率,使得樣品表面溫度達到所需要的生長條件。
2.根據權利要求1所述同質外延生長單晶金剛石時控制表面溫度的方法,其特征在于所述清洗步驟如下:將金剛石籽晶和金屬鉬襯底圓片依次放入丙酮、去離子水、無水乙醇中,在超聲功率為100~300W的條件下清洗15~30min,得到潔凈的籽晶和鉬合金襯底。
3.根據權利要求1所述同質外延生長單晶金剛石時控制表面溫度的方法,其特征在于所述隔熱絲為鎢絲。
4.根據權利要求1所述同質外延生長單晶金剛石時控制表面溫度的方法,其特征在于所述“V”型的兩邊平直且沒有彎曲,夾角為45°~75°。
5.根據權利要求4所述同質外延生長單晶金剛石時控制表面溫度的方法,其特征在于所述夾角為60°。
6.根據權利要求1所述同質外延生長單晶金剛石時控制表面溫度的方法,其特征在于所述甲烷含量控制在2~7%之間。