申請號：201410390626.8

       申請人：上海交通大學 上海交友鉆石涂層有限公司 蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本發明公開了一種無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，包括以下步驟：采用基體自形核襯底預處理方法，在硅基襯底上使核體均勻獨立分散；應用熱絲化學氣相沉積法對經過預處理后的硅基襯底進行沉積，包括金剛石形核及金剛石顆粒生長兩階段，獲得晶形規則的金剛石單晶顆粒；采用化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒工藝處理獲得的所述金剛石單晶顆粒，以獲得精細金剛石單晶微粉。本發明獲得的精細金剛石微粉中具有高品級六-八面體或二十面體聚形晶體形態的比例較高，該方法獲得的精細微粉在晶形及表面質量上占有優勢，且工藝流程簡單，所獲得的微粉尺寸分布集中，可省去微粉的粒度篩選工藝。

       主權利要求：1.一種無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，步驟為：(a)：采用基體自形核襯底預處理方法，在硅基襯底上使核體均勻獨立分散；(b)：應用熱絲化學氣相沉積法對經過所述步驟(a)預處理后的所述硅基襯底進行沉積，包括金剛石形核及金剛石顆粒生長兩階段，獲得晶形規則的金剛石單晶顆粒；(c)：采用化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒工藝處理所述步驟(b)中獲得的所述金剛石單晶顆粒，以獲得精細金剛石單晶微粉。

       2.如權利要求1所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述步驟(a)中所述基體自形核襯底預處理方法是指采用0.5～5.0μm金 剛石微粉均勻機械研磨所述硅基襯底表面0.5～1min，再將所述硅基襯底依次 在去離子水及丙酮溶液中超聲清洗3～5min。

       3.如權利要求1所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述步驟(b)中的所述金剛石形核階段采用的沉積工藝參數為：2～3kPa 反應壓力、1.3～1.5％碳源濃度、700～800℃襯底溫度、1.0A偏流強度、40min 形核時間。

       4.如權利要求1所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述步驟(b)中的所述金剛石顆粒生長階段采用的沉積工藝參數為：3～4 kPa反應壓力、2.0～3.0％碳源濃度、900～950℃襯底溫度、2.0～4.0A偏流 強度、30～140min生長時間。

       5.如權利要求1至4任一項所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法， 其特征在于，所述步驟(c)中的所述化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒 的工藝包括：基體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、以及顆粒蒸餾工藝。

       6.如權利要求5所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述基體去除工藝是指:將沉積后的所述硅基襯底浸泡在體積比為1:1的硝 酸與氫氟酸的混合酸溶液中超聲清洗10～15min，以去除所述硅基襯底。

       7.如權利要求6所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述混合酸溶液去除工藝是指：利用高速離心機對浸泡有所述硅基襯底的 混合酸溶液進行顆粒沉降，設置所述高速離心機轉速為10000r/min，時長為 5min；待所述顆粒與所述混合酸溶液分離后，將上層所述混合酸溶液緩慢吸出， 并向剩余的顆粒懸濁液中注入蒸餾水，輔助以超聲振動進行清洗以得到呈中性 的顆粒懸濁液。

       8.如權利要求7所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述的顆粒蒸餾工藝是指在無塵環境下，將所述中性的顆粒懸濁液倒入蒸 餾瓶中，加熱去除水溶液，即得到自支撐精細金剛石單晶微粉。