申請號: 201410390630.4

       申請人: 上海交通大學; 上海交友鉆石涂層有限公司; 蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本發明公開了一種超細金剛石單晶微粉的制備方法，包括以下步驟：以機械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶，采用光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝，將籽晶均散在硅基襯底表面，金剛石微粉的粒度為M0/1～M6/12；應用熱絲化學氣相沉積法對經過播種籽晶的硅基襯底進行沉積，獲得金剛石單晶顆粒；采用化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒工藝處理獲得的金剛石單晶顆粒，以獲得超細單晶金剛石微粉。采用本發明可以獲得超細金剛石單晶微粉。

       主權利要求 1.一種超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(S10)：以機械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶，采用光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝，將所述籽晶均散在硅基襯底表面，所述金剛石微粉的粒度為M0/1～M6/12；(S20)：采用熱絲化學氣相沉積法對所述步驟(S10)中經過播種籽晶的所述硅基襯底進行沉積，獲得金剛石單晶顆粒；(S30)：采用化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒工藝處理所述步驟(S20)中獲得的所述金剛石單晶顆粒，以獲得超細單晶金剛石微粉。

       2.如權利要求1所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述步驟(S10)中的所述光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝包括：晶種光 刻膠混合工藝以及離心甩膠工藝。

       3.如權利要求2所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述晶種光刻膠混合工藝是指：將所述機械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶混 入光刻膠溶液中，并快速攪拌令其充分混合，再將混合好的籽晶光刻膠溶液超 聲振動30min以上。

       4.如權利要求3所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述機械破碎法得到的金剛石微粉與所述光刻膠溶液的混合比例在3～11mg/mL 之間。

       5.如權利要求3所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述離心甩膠工藝是指：利用甩膠臺將所述晶種光刻膠混合工藝中混合好的所述 籽晶光刻膠溶液，在高速離心的作用下均勻散布在所述硅基襯底表面，所述甩 膠臺的轉速設定在4000rpm，時長為30～60s，然后對甩膠后的所述硅基襯底 表面進行烘干處理。

       6.如權利要求1所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述步驟(S20)中，對所述硅基襯底沉積的工藝參數為：4500Pa反應壓力、800～ 900℃襯底溫度、1.3～1.4％碳源濃度、1A偏流強度、沉積時間1～10h。

       7.如權利要求1所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述步驟(S30)中，所述化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒工藝包括：基 體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、以及顆粒蒸餾工藝。

       8.如權利要求7所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述基體去除工藝是指:將沉積后的所述硅基襯底浸泡在體積比為1:1的硝酸與氫 氟酸的混合酸溶液中超聲清洗10～15min，以去除所述硅基襯底。

       9.如權利要求8所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述混合酸溶液去除工藝是指：利用高速離心機對浸泡有所述硅基襯底的混合酸 溶液進行顆粒沉降，設置所述高速離心機轉速為10000r/min，時長為5min； 待所述顆粒與所述混合酸溶液分離后，將上層所述混合酸溶液緩慢吸出，并向 剩余的顆粒懸濁液中注入蒸餾水，輔助以超聲振動進行清洗以得到呈中性的顆 粒懸濁液。

       10.如權利要求9所述的超細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述的顆粒蒸餾工藝是指在無塵環境下，將所述中性的顆粒懸濁液倒入蒸餾瓶中， 加熱去除水溶液，即得到自支撐超細金剛石單晶微粉。