近日,廈門(mén)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院技術(shù)骨干賴(lài)鶯課題組一項(xiàng)科技成果通過(guò)專(zhuān)家鑒定。該課題組通過(guò)技術(shù)攻關(guān),實(shí)現(xiàn)了對(duì)鎢精礦中鎢成份以及有害雜質(zhì)元素成份分析的新突破,分析效率傳統(tǒng)方法提升了數(shù)10倍,分析成本降低了六分之一。
近年來(lái),隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展,鎢精礦的消耗量急劇增加。據(jù)統(tǒng)計(jì),去年我國(guó)進(jìn)口鎢精礦10131噸,同比增長(zhǎng)9%。傳統(tǒng)的鎢精礦化學(xué)分析方法操作步驟煩瑣,檢測(cè)周期長(zhǎng),各種方法相對(duì)獨(dú)立,只能進(jìn)行單一元素的分析,而無(wú)法實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)分析,嚴(yán)重影響貨物通關(guān)、貿(mào)易結(jié)算及生產(chǎn)進(jìn)度安排。
由廈門(mén)檢科院賴(lài)鶯領(lǐng)銜申報(bào)的課題《鎢精礦中鎢和有害雜質(zhì)元素的同時(shí)、快速檢測(cè)方法研究》,于2007年獲準(zhǔn)立項(xiàng),順利建立了玻璃熔片波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜法。該方法可一次性測(cè)定鎢精礦中WO3、Mn、Fe、CaO等14個(gè)組分。方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均能滿足日常分析需要,每個(gè)樣品檢測(cè)周期均在半小時(shí)以內(nèi)。
據(jù)悉,X射線熒光光譜儀廣泛應(yīng)用于各種礦產(chǎn)品的分析,但很少有鎢精礦中主次量元素同時(shí)測(cè)定的應(yīng)用報(bào)道,主要是因?yàn)殒u精礦樣品熔融溫度高、基體效應(yīng)復(fù)雜、標(biāo)準(zhǔn)樣品不易獲得等原因引起。賴(lài)鶯小組采用四硼酸鈉和四硼酸鋰混合熔劑熔融制樣,一舉解決了這一難題。只要在1150攝氏度下熔融5分鐘即可制得均勻、穩(wěn)定、透明的試料片,以高純物質(zhì)人工配制校準(zhǔn)標(biāo)樣,解決了標(biāo)準(zhǔn)樣品不易獲得的問(wèn)題。
與此同時(shí),新課題還采用可變理論α影響系數(shù)法校正基體效應(yīng),有效解決了實(shí)際樣品和校準(zhǔn)樣品基體不匹配所帶來(lái)的基體效應(yīng)干擾,校正效果良好。以公共背景法進(jìn)行背景校正,有效消除元素的背景干擾,降低方法的檢出限,同時(shí)大大節(jié)省了背景的測(cè)量時(shí)間,提高了分析效率。(廈門(mén)檢驗(yàn)檢疫局 鄭雨茹)