申請號：201710313005.3

       申請人：太原理工大學 

       發明人：申艷艷 麻根旺 于盛旺 黑鴻君 賀志勇 唐賓 賈鈺欣 張一新 

       摘要：本發明公開了一種具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜及其制備方法，屬于光電子材料技術領域。其主要步驟為1）在襯底上生長非摻雜的金剛石薄膜；2）在金剛石薄膜襯底上生長一層厚度為100?600nm的Ni薄膜；3）然后使薄膜在Ar+H2混合氣氛中退火，金剛石膜中碳原子在Ni層中溶解；4）以0.5~1℃/s的速度降至室溫，碳原子析出到表面重結晶而形成石墨烯，即得所述石墨烯/金剛石復合膜。本發明直接利用金剛石膜作為石墨烯生長的前驅體，方法簡單，易于操作；所得復合膜中石墨烯與金剛石膜表面可實現原子鍵合，其結合性較強，穩定性好。

       主權利要求：1.一種具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）在襯底上制備金剛石薄膜；（2）在步驟（1）得到的金剛石薄膜中表面生長一層100-600nm的Ni薄膜；（3）將步驟（2）得到的表面生長有Ni薄膜的金剛石膜在Ar和H2混合氣氛中升溫至800~1000℃，并保溫20-80min，金剛石膜中的碳原子在Ni層中溶解；（4）將經步驟（3）處理的金剛石膜以0.5~1℃/s的速度降至室溫，碳原子析出到表面重結晶而形成石墨烯，得到石墨烯/金剛石復合膜。

       2.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中金剛石薄膜采用微波等離子體化學氣相沉積方法、熱絲化學氣相沉積方法、直流電弧等離子體噴射化學氣相沉積方法中的任一種制備而成。

       3.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述襯底為單晶硅、碳化硅、鉬、碳化硅中的一種。

       4.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述金剛石薄膜為微米金剛石薄膜或超納米金剛石薄膜。

       5.根據權利要求4所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：微米金剛石薄膜的制備方法如下：采用化學氣相沉積設備，以純度為99.999%的H2和純度為99.9%的CH4為反應氣體，沉積溫度為750~950℃，沉積時間為10~100h，制備得到厚度為5~100μm的微米金剛石薄膜。

       6.根據權利要求4所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：超納米金剛石薄膜的制備方法如下：采用化學沉積設備，以純度為99.999%的Ar和H2及純度為99.9%的CH4為反應氣體，沉積溫度為750~950℃，沉積時間為2~10 h，制備得到厚度為200 nm~5000nm的超納米金剛石薄膜。

       7.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，所述Ni薄膜的生長方法為磁控濺射、離子束輔助沉積或電子蒸發中的一種。

       8.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，將表面生長有Ni薄膜的金剛石膜升溫至800~1000℃的時間是25-50 min；所述Ar和H2混合氣氛中二者的體積比為95:5。

       9.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中形成的石墨烯為單層、雙層或多層。

       10.一種采用權利要求1~9任一項所述的制備方法得到的石墨烯/金剛石復合膜。