申請號：201480076074.1
　　申請人：卡爾博迪昂有限公司
　　發明人：V·米萊梅基

　　摘要： 本發明涉及制備正ζ氨基官能化納米金剛石顆粒的方法以及制備正ζ氨基官能化納米金剛石分散體的方法。本發明還涉及正ζ氨基官能化納米金剛石粉末以及正ζ氨基官能化納米金剛石分散體。 　　主權利要求：1.制備正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石粉末的方法，所述方法包括：在氣體氣氛下在5mbar至2bar的壓力下加熱爆轟納米金剛石顆粒，其中，所述氣體氣氛包含氨氣。
　　2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述氣體氣氛另外包含一種或多種惰性氣體。
　　3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述惰性氣體選自氬氣、氮氣、氦氣，或其混合物，優選氬氣。
　　4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其中，將所述爆轟納米金剛石顆粒加熱1至15小時，優選2至10小時，以及更優選3至9小時。
　　5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中，將所述爆轟納米金剛石顆粒在300至1000℃，優選400至900℃，以及更優選400至850℃的溫度下加熱。
　　6.制備正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石分散體的方法，所述方法包括：i)在氣體氣氛下在5mbar至2bar的壓力下加熱爆轟納米金剛石顆粒，以制備正ζ氨基官能化納米金剛石粉末，其中，所述氣體氣氛包含氨氣；ii)將所述正ζ氨基官能化納米金剛石粉末懸浮于液體介質中；以及iii)使所述正ζ氨基官能化納米金剛石懸浮體經歷珠粒輔助聲波破碎過程，其中，分散體中正ζ氨基官能化納米金剛石顆粒濃度為至少0.2wt.％。
　　7.根據權利要求6所述的方法，其中，在步驟i)中，所述氣體氣氛另外包含一種或多種惰性氣體。
　　8.根據權利要求7所述的方法，其中，在步驟i)中，所述惰性氣體選自氬氣、氮氣、氦氣，或其混合物，優選氬氣。
　　9.根據權利要求6-8任一項所述的方法，其中，在步驟i)中，將所述爆轟納米金剛石顆粒加熱1至15小時，優選2至10小時，以及更優選3至9小時。
　　10.根據權利要求6-9任一項所述的方法，其中，在步驟i)中，將所述爆轟納米金剛石顆粒在300至1000℃，優選400至900℃，以及更優選400至850℃的溫度下加熱。
　　11.根據權利要求6-10的方法，其中，所述液體介質選自極性質子溶劑、極性非質子溶劑、偶極非質子溶劑、芳族溶劑、氯化溶劑、離子液體，或上述溶劑的混合物。
　　12.根據權利要求11所述的方法，其中，所述極性質子溶劑為水、醇、直鏈脂族二醇、支鏈二醇或羧酸；所述極性非質子溶劑為四氫呋喃、碳酸丙烯酯或內酰胺；所述偶極非質子溶劑為酮，例如丙酮、甲基乙基酮(MEK)、丙二醇單甲酯丙酮(PGMEA)，酯，N，N-甲基甲酰胺，二甲亞砜或內酯，例如γ-丁內酯(GBL)；所述芳族溶劑是甲苯、二甲苯或苯；所述氯化溶劑是二氯甲烷、三氯乙烯或氯仿；且所述離子液體為氯化1-乙基3-甲基咪唑鎓、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓硫酸乙酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓磷酸二乙酯鹽、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓二氰胺鹽、三-(2-羥基乙基)-甲基銨硫酸甲酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓四氟硼酸鹽、1-乙基3-甲基咪唑鎓三氟甲磺酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓碳酸甲酯鹽和1-丁基-3-甲基-咪唑鎓碳酸甲酯鹽。
　　13.根據權利要求6-12任一項所述的方法，其中，所述液體介質選自水、甲醇、乙醇、異丙醇、直鏈脂族二醇、支鏈二醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)和二甲亞砜(DMSO)，或任何所述溶劑的混合物，優選所述液體介質是水。
　　14.根據權利要求6-13任一項所述的方法，其中，所述正ζ氨基官能化納米金剛石分散體的在高于7的pH下測量的ζ電勢超過+35mV，優選超過+40mV，以及最優選超過+50mV。
　　15.根據權利要求6-13任一項所述的方法，其中，所述正ζ氨基官能化納米金剛石分散體的在低于或等于7的pH下測量的ζ電勢超過+40mV，優選超過+50mV。
　　16.根據權利要求6-15任一項所述的方法，其中，所述正ζ氨基官能化納米金剛石分散體的D90平均粒徑分布為2nm至70nm，優選2nm至50nm，更優選2至30nm，以及最優選3nm至12nm。
　　17.根據權利要求6-16任一項所述的方法，其中，分散體中正ζ氨基官能化納米金剛石顆粒濃度為0.2至10wt.％，以及更優選0.5至8wt.％。
　　18.正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石粉末，其包含正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石顆粒，其中，當以5wt.％納米金剛石濃度測量時，懸浮于水中的所述正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石的pH為至少8.0。
　　19.根據權利要求18的正ζ氨基官能化納米金剛石粉末，其中，當以5wt.％納米金剛石濃度測量時，懸浮于水中的所述正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石的pH為至少8.5，更優選至少9.0，以及最優選至少10.0。
　　20.根據權利要求18或19的正ζ氨基官能化納米金剛石粉末，其中，爆轟納米金剛石材料如由滴定測量的堿值超過10，優選超過15，以及最優選超過18。
　　21.根據權利要求18-20任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石粉末，其中，所述爆轟納米金剛石材料如由滴定測量的酸值小于3，優選小于2，以及最優選小于1.5。
　　22.根據權利要求18-21任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石粉末，其中，懸浮于水中的正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石顆粒的在高于7的pH下測量的ζ電勢超過+30mV，更優選超過+35mV，甚至更優選超過+40mV，以及最優選超過+50mV。
　　23.根據權利要求18-22任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石粉末，其中，懸浮于水中的正ζ氨基官能化顆粒的ζ電勢在1.5至13的pH范圍下，優選2至11的pH范圍下，以及更優選2至10的pH范圍下超過+30mV。
　　24.正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石分散體，其包含正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石顆粒和液體介質，其中，當以5wt.％納米金剛石濃度測量時，所述正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石分散體的pH為至少8.0，以及，其中，分散體中所述正ζ氨基官能化納米金剛石顆粒濃度為至少0.2wt.％。
　　25.根據權利要求24的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，當以5wt.％納米金剛石濃度測量時，所述正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石分散體的pH為至少8.5，更優選至少9.0，以及最優選至少10.0。
　　26.根據權利要求24或25的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，所述爆轟納米金剛石材料如由滴定測量的堿值超過10.0，優選超過15，以及最優選超過18。
　　27.根據權利要求24-26任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，所述爆轟納米金剛石材料如由滴定測量的酸值小于3.0，優選小于2.0，以及最優選小于1.5。
　　28.根據權利要求24-27任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，所述正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石分散體的在高于7的pH下測量的ζ電勢超過+30mV，更優選超過+35mV，甚至更優選超過+40mV，以及最優選超過+50mV。
　　29.根據權利要求24-28任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，所述正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石分散體的在低于或等于7的pH下測量的ζ電勢超過+40mV，以及優選超過+50mV。
　　30.根據權利要求24-29任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，所述液體介質選自極性質子溶劑、極性非質子溶劑、偶極非質子溶劑、芳族溶劑、氯化溶劑、離子液體，或上述溶劑的混合物。
　　31.根據權利要求30所述的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，所述極性質子溶劑為水、醇、直鏈脂族二醇、支鏈二醇或羧酸；所述極性非質子溶劑為四氫呋喃、碳酸丙烯酯或內酰胺；所述偶極非質子溶劑為酮，例如丙酮、甲基乙基酮(MEK)、丙二醇單甲酯丙酮(PGMEA)，酯，N，N-甲基甲酰胺，二甲亞砜或內酯，例如γ-丁內酯(GBL)；所述芳族溶劑是甲苯、二甲苯或苯；所述氯化溶劑是二氯甲烷、三氯乙烯或氯仿；且所述離子液體為氯化1-乙基3-甲基咪唑鎓、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-乙基3-甲基-咪唑鎓硫酸乙酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓磷酸二乙酯鹽、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓二氰胺鹽、三-(2-羥基乙基)-甲基銨硫酸甲酯鹽、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓硫氰酸鹽、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓三氟甲磺酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓碳酸甲酯鹽和1-丁基-3-甲基-咪唑鎓碳酸甲酯鹽。
　　32.根據權利要求24-31任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，所述液體介質選自水、甲醇、乙醇、異丙醇、直鏈脂族二醇、支鏈二醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)和二甲亞砜(DMSO)，或任何所述溶劑的混合物，優選所述液體介質是水。
　　33.根據權利要求24-32任一項所述的正ζ氨基官能化納米金剛石分散體，其中，分散體中所述正ζ氨基官能化爆轟納米金剛石顆粒的D90平均粒徑分布為2nm至70nm。