7月26日,第二十三屆中國專利獎評選結果揭曉,我團隊“一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法”榮獲金獎(專利號:ZL201510459097.7,發明人:朱嘉琦、代兵、趙繼文、舒國陽、劉康、楊磊、韓杰才、王強、王楊、陳亞男、孫明琪)。此次殊榮,獲得了杜善義院士、韓杰才院士、林尚揚院士三位先生的推薦,是紅外薄膜與晶體團隊0到1的突破,哈爾濱工業大學作為唯一專利權人,時隔3年再次榮獲中國專利金獎。
近年培育鉆石行業迎來爆發,金剛石材料產業進入大眾視野。哈爾濱工業大學韓杰才院士提出金剛石裝備國產化、產業化發展要求后,紅外薄膜與晶體團隊耕耘十余載,先后攻克了國產化微波等離子體化學氣相沉積裝備、大尺寸高導熱金剛石生長工藝以及金剛石在高端應用領域的多項難題,形成了包含裝備、工藝、應用三大板塊50余項專利組成的專利群,突破國際封鎖,實現設備自主可控。
本專利為金剛石生長核心專利,針對其生長過程中“連不住,放不穩,測不準”的連接困難,控溫不穩難題,通過創造性的“真空原位焊接”解決了行業共性難題,實現高穩定金剛石生長過程連接,在保持金剛石最優生長溫度區間的同時提高了生長氣壓,提升了生長速度及產品質量,降低了后期加工的人力成本。制備金剛石生長速度突破100μm/h,熱導率超2400W/m·K[1],達國際先進水平。產品應用于通訊基站、中國電科雷達組件、探測器等高端領域,解決了行業共性難題,推進金剛石產業化進程。作為全球最大人造金剛石生產國,數據顯示,2020年我國人造金剛石產量為207億克拉,較2015年增加51億克拉,占全球90%以上。隨著CVD(化學氣相沉積)法的發展,人造金剛石已經可與天然鉆石相媲美甚至在橫向面積、純度等方面更占優勢,為金剛石的產業應用帶來新希望。
制備設備是晶體生長的基礎,而金剛石生長裝備卻被國外“瓦森納協定”封鎖,課題組從零開始,完成了微波源適配、腔體設計優化、系統集成等工作,實現大面積高密度均勻自持微波等離子體穩定激發,研制出功率頻率穩定、能量密度高、長時可靠運行等金剛石晶體微波CVD裝備。實現了自研生長裝備從無到有的發展,填補了國內空白,通過新產品鑒定,部分指標達國際領先,對我國人造金剛石產業升級及下一代半導體領域實現彎道超車有著重要作用。
同時建立了匹配設備的金剛石生長工藝體系,實現金剛石籽晶缺陷原位修復,發明功率-氣壓-溫度耦合調控強化沉積等離子體的方法,提出大尺寸金剛石同質連接控溫及三維模板單晶有序結構合成的方法。采用自研設備配套晶體生長工藝,獲得超高熱導率高品質大厚度金剛石單晶,熱導率突破2400W/m·K,協同實現了金剛石高品質及高速率兩個關鍵要素。其中核心專利“一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法”解決了金剛石生長過程中的行業共性難題,降低成本,推進了金剛石產業化進程。
在應用方面,項目組解決了限制金剛石材料在應用過程中的諸多難題,實現了第三代半導體材料與金剛石的有效結合,在氮化鎵器件表面低溫原位合成大面積連續均勻高導熱金剛石鈍化層,顯著改善了器件散熱性能,大幅提高電流密度。發明了大面積粗糙界面的低溫高強低熱阻鍵合技術,實現了器件到組件級跨尺度的快速連接方法,通過了溫循、高低溫和熱阻等應用驗證,為金剛石晶圓級散熱應用奠定基礎。
同時,作為“終極半導體”,在金剛石器件方面,團隊提出了多種新理論及方法,優化了金剛石界面載流子傳輸能帶[2],獲得了金剛石雪崩探測器[3]、高開路電壓同位素電池器件[4]、高信噪比自供能式日盲紫外探測器、金剛石肖特基與門原型邏輯電路等高性能器件[5],具有三代半導體不具備的抗輻照與高穩定性,其中雪崩探測陣列通過了合作單位的應用驗證測試,為金剛石器件在深空探測,高超聲速預警等方面的應用奠定了基礎。
參考文獻:
[1] Ralchenko V G, Inyushkin A V, Shu G, et al. Thermal Conductivity of Diamond Mosaic Crystals Grown by Chemical Vapor Deposition: Thermal Resistance of Junctions[J]. Physical Review Applied, 2021, 16(1): 014049.
[2] Kang Liu, Sen Zhang, Benjian Liu, Mingqi Sun,Jiwen Zhao, Weihua Wang, Jingjing Xue, Minghao Bi, Guoyang Shu, Kaili Yao, Ge Gao, Yicun Li, Zhenhua Su, Lei Yang, Dzmitry Dzmitrovich, Jiecai Han, Bing Dai, Jiaqi Zhu. Impact of positive space charge depletion layer on negatively charged and neutral centers in gold–diamond Schottky junction. Carbon. 2019, 153, 381-388.
[3] Liu K, Dai B, Ralchenko V, et al. Single crystal diamond UV detector with a groove-shaped electrode structure and enhanced sensitivity[J]. Sensors and Actuators A: Physical, 2017, 259: 121-126.
[4] Liu Benjian, Liu Kang, Jiwen Zhao, Han Jiecai, Zhu Jiaqi, Dai Bing, et al. "Enhanced performance of diamond Schottky nuclear batteries by using ZnO as electron transport layer." Diamond and Related Materials 109 (2020): 108026.DOI:10.1016/j.diamond.2020.108026[5] Liu B, Zhang S, Ralchenko V, et al. High temperature operation of logic AND gate based on diamond Schottky diodes fabricated by selective growth method[J]. Carbon, 2022.
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