隨著現代先進電子制造技術的發展,要求對單晶硅片、集成電路板、計算機硬盤盤片等電子產品的加工過程保持高純凈度,避免引入可能導致產品電學性能發生輕微變化的微量雜質,因此制造高純凈度產品的研磨拋光產品要求高純的金剛石微粉作為原料。
前幾天我們介紹了金剛石微粉的粗提純工藝,并經過分選后,由于前期粗提純的不徹底、分級過程中分散劑的加入以及其他過程污染的存在,顯然是不能滿足高純微粉的要求,所以完成分級的微粉產品還需要進行再一次的精提純,具體原理和操作方法與粗提純相同,提純工藝的確定主要取決于產品本身的狀況及市場對產品的要求。
完成粗提純分級的金剛石微粉產品,產品中仍會存在諸如金屬元素、硅酸鹽和石墨等少量雜質。根據雜質種類不同,可以選用不同的工藝分別去除。常規方法為使用高氯酸去除金屬雜質和殘存石墨,使用氫氟酸法去除硅酸鹽,經過精提純處理的產品一般都能夠滿足絕大部分客戶的需求。
大概操作步驟
將靜壓合成或爆轟合成的經過粗提純處理的金剛石微粉原料依次放入硝酸、高氯酸、氫氟酸等酸中,加熱至酸沸騰,并保持數個小時,以溶解出金剛石表面所吸附的各種雜質,再用高純水漂洗去除殘留的酸及各種雜質,干燥后即為高純度的金剛石微粉。
除雜過程中需要注意的是,高氯酸是一種強氧化劑,加熱后能使石墨緩慢地氧化(需要注意,高氯酸只有高溫下才能與石墨反應,常溫下72%高氯酸不足以氧化石墨),把已除去金屬觸媒和大量石墨的物料置于燒杯中,倒入高氯酸,有時加入少量的催化劑,加熱溶液后開始反應,隨著反應的進行,溶液的顏色由黑灰色-綠色-棕色-桔紅色,當溶液呈桔紅色時,石墨已全部除完,可以從電熱板上取下,冷卻至室溫,倒出上層液體,再加高純水洗滌,直到中性然后烘干。
高氯酸除去石墨的過程,反應劇烈,時刻注意不可溢出,有時為了加快反應速度,可在高氯酸中添加適量的硫酸。
然而,在實踐中用高氯酸去除石墨成本較高,又污染空氣,故用高氯酸提純金剛石處理石墨工藝大都被搖床,淘洗盤或硫酸和硝酸的混酸處理代替。高氯酸處理金剛石僅用在高純度金剛石和細粒度金剛石以及處理后作燒結用多晶金剛石的原料時才使用。
酸處理過程中所用的硝酸、高氯酸,氫氟酸均為分析純或分析純級別以上試劑,處理過程中所使用的反應器皿具有耐強酸腐蝕、耐高溫,且不溶出相關金屬或非金屬雜質的特征。針對部分客戶的特殊要求,還可以選擇再次王水處理去除金屬元素,或者也可利用高溫堿處理的辦法對硅酸鹽進行深度處理。
為確保處理后產品的純凈度,各種精提純工藝應注意工序安排的先后順序。由于后處理中去金屬工序一般使用耐高溫的玻璃容器,容易因為持續攪拌磨損引起硅元素超標,同時去硅酸鹽工序使用的化學試劑對玻璃容器會有腐蝕,因此一般安排先進行去金屬處理,再進行去硅酸鹽處理以避免工序間可能存在的交叉污染;同時要求嚴格控制本階段漂洗用水的品質,以免造成二次污染。
提純的整個過程由于有一定危險性,所以操作要領一定要規范,需要專業人員精細操作。