申請人:湖北鄂信鉆石科技股份有限公司
發明人:向后奎 何南兵 王騰吉 趙亞良
摘要:本發明提供了一種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法,包括以下步驟:過濾人造金剛石廢水得到濾液,向濾液中加堿,調整濾液pH為6.5-7.0;在超聲條件下,將濾液加入堿液和水合肼的混合液中,并進行反應,得到沉淀物;將沉淀物過濾、水洗,并在還原氣氛下干燥,得到觸媒金屬粉體。本發明提供的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法具有直接、高效、且工藝相對簡單等優點。金屬離子回收率達到95%以上,其中,Co2+的回收率接近100%。并且,得到的是純度為99wt.%以上的亞微米級的粉體,其粒徑可以達到103-120nm。
主權利要求:1.一種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法,其特征在于,包括以下步驟:過濾人造金剛石廢水得到濾液,向濾液中加堿,調整濾液pH為6.5-7.0;在超聲條件下,將濾液加入堿液和水合肼的混合液中,并進行反應,得到沉淀物;將沉淀物過濾、水洗,并在還原氣氛下干燥,得到觸媒金屬粉體。
2.根據權利要求1所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法,其特征在于,具體包括以下步驟: 1)、過濾人造金剛石廢水得到濾液,向濾液中加堿,調整濾液 pH為6.58-6.88; 2)、向堿液中加入表面活性劑,攪拌至溶解,加入水合肼,攪 拌使之全部溶解,得到混合液;然后在超聲條件下,將步驟1)中 的濾液倒入,進行反應,得含有到沉淀物的溶液; 3)、抽濾步驟2)中得到的溶液,得到沉淀物,并水洗至中性, 然后在還原氣氛下加熱干燥,即得觸媒金屬粉體。
3.根據權利要求1所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法,其特征在于,所述濾液中的觸媒金屬離子為Fe3+、Ni2+、 Co2+,其濃度范圍為Fe3+:0.72-1.07mol/L,Ni2+:0.25-0.42mol/L, Co2+:0.03-0.07mol/L。
4.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法,其特征在于,在步驟1)和步驟2)中所述的堿為NaOH 或KOH中的一種或者兩種。
5.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法,其特征在于,步驟1)中所述濾液中的觸媒金屬離子與步 驟2)中所述堿的摩爾比1:(2.8-3.3)。
6.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法,其特征在于,步驟2)中所述反應的溫度為70-80℃,反應 時間為30-40分鐘。
7.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法,其特征在于,在步驟2)中,所述表面活性劑為十二烷基 苯磺酸鈉或者油酸中的一種或者兩種,且所述表面活性劑與所述堿 的質量比為(0.65-1.5):100。
8.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法,其特征在于,在步驟2)中,所述加入水合肼的步驟中具 體包括: 在70-80℃條件下加入水合肼,且所加入的水合肼與所述濾液 中的觸媒金屬離子的摩爾比:(2-3):1。
9.根據權利要求8所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法,其特征在于,所述的水合肼濃度為75-80wt.%。
10.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的 回收方法,其特征在于,在步驟3)中,所述干燥的溫度為105-200℃, 干燥的時間為2-3小時;所述還原氣氛為氮氣與氫氣的體積比為95: (5-6)的還原性氣氛。